Пиридоксина гидрохлорида 0,05 Кислоты никотиновой 0,02,

Сумму 3 кислот - аскорбиновой, никотиновой и хлороводород ной (пиридоксина гидрохлорид является солью слабого основани и сильной кислоты) — определяют алкалиметрически с применени ем 0,1 н. раствора натрия гидроксида. Кислоту аскорбиновую (как восстановитель) определяют мето­дом йодометрии в отдельной навеске 0,1 н. раствором йода.

Пиридоксина гидрохлорид определяют аргентометрически.

Расчет содержания кислоты никотиновой проводят по разности титрований с учетом эквивалентных объемов титрантов,

Методика. Кислота аскорбиновая, кислота никотиновая, пири­доксина гидрохлорид. Точную навеску, соответствующую массе I порошка, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в 10 мл воды, добавляют 1—2 капли нейтрального красного и титруют 0,1 н. раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания. Объем оттитрованного раствора доводят водой до метки (раствор А).

Кислота аскорбиновая, К 10 мл раствора А прибавляют 1 мл раствора крахмала и титруют 0,1 н. раствором йода до синего окра­шивания.

1 мл 0,1 и. раствора йода соответствует 0,008806 т кислоты ас­корбиновой.

где а — масса навески, г; 10,0 ~ объем аликвотной части, мл; 50,0 — объем разведения, мл; 0,27 — масса порошка по прописи.

Пиридоксина гидрохлорид. К 10 мл раствора А прибавляют 2—3 капли бромфенолового синего, по каплям кислоту уксусную, разве­денную до получения зеленовато-желтого окрашивания, и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до сине-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,02056 г (пиридоксина гидрохлорида).

Содержание кислоты никотиновой в граммах на один порошок рассчитывают по формуле:

где V_N|jOH/5 — объем 0,1 н. раствора натрия гидрокеида, пошедший на титрование суммы ингредиентов с учетом последовательного титрования лекарственных веществ, в мл.

1 мл 0,1 н. раствора натрия гидрокеида соответствует 0,01231 г C₆H_sO,N (кислоты никотиновой).

Пропись 3. .Новокаина 0,25 г

Кальция хлорида 0,3 г

Натрия хлорида 0,5г

Раствора кислоты соляной 0,1моль/л

0,3 мл

Воды для инъекций до 100мл

Определение подлинности.Новокаин. К 5 каплям раствора прибавляют по 3 капли разведенной хлористоводородной кислоты, раствора натрия нитрита (0,1 моль/л). Полученный раствор прибавляют к 0,5 мл щелочного раствора β-нафтола. Появляется вишнево-красное окрашивание.

Хлориды. К 4-5 каплям раствора прибавляют мл разведенной азотной кислоты и 2-3 капли раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

Натрий-ион. Микрокристаллоскопическая реакция с пикриновой кислотой.

Соляная кислота К 1 мл раствора прибавляют 1 каплю раствора метилового красного. Раствор окраши­вается в красный цвет.

Количественное определение. 1. К 2 мл раствора прибавляют 2—3 мл воды, 1 мл разведен­ной соляной кислоты, 0,2 г калия бромида, 2 капли раство­ра тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18—20 °С титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалент ности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фй° летовой окраски в голубую.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствуй ет 0,005456 г новокаинаКальция хлорид. К 1 мл раствора прибавляют по 5 мл воды и аммиачного буферного раствора, 0,05 г инди­каторной смеси кислотного хром темно-синего и титруют 0,01 моль/л раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания (Б мл).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,01 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,00219 г кальция хлорида.

Натрия хлорид, кальция хлорид, новока­
ин и соляная кислота. К 1 мл раствора прибавля­
ют 1 мл разведенной азотной кислоты, 2 мл 0,1 моль/л
раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммоние-
вых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают
0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-ро
зового окрашивания (В мл). .

(количеством 0,1моль/л раствора серебра нитрата в ми лилитрах, израсходованного на титрование кислоты с°*⁴ ной, можно пренебречь).

Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (л) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности

  дата Характер и содержание выполненной работы Подпись 06.04, Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.) Пропись 1. Анестезина 5,0 Цинка окиси Талька по 10,0 Аэросила 5,0 Масло подсолнечного до 100,0. Методика. Анестезии. 0.5 г мат.! помещают в коническую колбу, добавляют 5 мл кислоты хлороводородной разведенной, 10 мл воды и нагревают на кипящей водяной бане в течение 5-7 мин, охлажда­ют и фильтруют через вату в коническую колбу, К фильтрату добав­ляют 0,5 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 М раствором натрия нитрита при температуре 18-20 °С, прибавляя сто по 0,3 мл в начале титрования, а в конце титрования (за 0,2 мл до точки эквивалентно­сти) — по 1 капле до перехода красно-фиолетового окрашивания в голубое Параллельно проводят контрольный опыт на индикаторы. I мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,01652 г (анестезина). Цинка окись. 0,5 г мази помешают в коническую колбу, прибав­ляют 5 мл кислоты хлороводородной разведенной, 10 мл воды, ки­пятят на водяной бане в течение 10 мин, охлаждают и фильтруют через вату в коническую колбу. Филырат нейтрализуют раствором аммиака (индикатор метиловый красный), прибавляют 5-7 мл ам­миачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислот­ного хром-черного специального и титруют 0,05 М раствором три-лона Б до появления синего окрашивания. 1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,004069 г ZnO. При подборе какой-либо кислоты в качестве растворителя сле­дует помнить о свойствах анализируемых веществ. Например, хло­ристоводородные соли висмута мало растворимы. Поэтому для из­влечения ксероформа, висмута нитрата основного, дерматола необходимо использовать кислоту азотную. Количественный анализ суппозиториев, содержащих новокаин и ксероформ, иллюстрирует пропись 37. Пропись2. Экстракта белладонны 0,015 Новокаина Ксероформа по 0,12 Масла какао 1,0. Новокаин. К. 0,3 г навески суппозиториев прибавляют по 0,2 мл хлороформа и кислоты хлороводородной разведенной, 10 мл воды и перемешивают в течение 3—5 мин до растворения основы и ново­каина. Затем прибавляют 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора мегиленового синего и титруют 0,1 М раствором натрия нитрита при 18—20 °С, прибавляя его по 0,3 мл в минуту в начале титрования, а в конце титрования (за 0,2 мл до точки эквивалентности) - но 1 капле в минуту до перехода красно-фиолетового окрашивания в голубое (химизм - см. про­пись 16). Параллельно проводят контрольный опыт на индикаторы. 1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,02728 г C₎₃H₂₀N₂O₂ ■ НС1 (новокаина). Ксероформ. 0,3 г навески суппозиториев помещают в коничес­кую колбу, добавляют 2 мл азотной кислоты разведенной, 5 мл пергидроля и кипятят в течение 5-7 мин. Смесь охлаждают, при­бавляют 10 мл воды, 2 мд хлороформа, 3—4 капли раствора ксиле-нолового оранжевого и титруют 0,05 М раствором трилона Б до перехода красного окрашивания водного сдоя в желтое. I мл 0,05 M раствора трилона Б соответствует 0,01165 г Bi₂C)_?, коэффициент пересчета на ксероформ 1,91. Растворимость фураиилина повышается в присутствии натрия хлорида, поэтому для извлечения лекарственного вещества из мяг­кой лекарственной формы используют 0,9% раствор натрия хлорида. Для анализа левомицетина вещество обрабатывают раствором кислоты хлороводородной с добавлением цинковой пыли. В ре­зультате нитрогруппа в молекуле лекарственного вещества восста­навливается до первичной ароматической аминогруппы и раство­римость образовавшегося соединения значительно повышается в присутствии кислоты (пропись 38). Пропись 3. Мазь левомицетиновая 0,5%. Методика. К 15 г мази прибавляют 5 мл кислоты хлороводород­ной разведенной и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное солянокислое извлечение отде­ляют от основы и фильтруют. Экстракцию кислотой повторяют еще 2 раза по 5 мл, фильтруя через тог же фильтр. К фильтрату добавляют 2 мл кислоты хлороводородной концен­трированной, 0,25 г цинковой пыли и нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя ее к основному фильтрату, и далее проводят нитритометрическое определение аминопроизвод-ного левомицетина.   Титрант - 0,02 М раствор натрия нитрита; химизм — см. про­пись 16 на примере новокаина), Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,02 М раствора натрия нитрита соответствует 0,006462 (левомицетина). При анализе мазей, содержащих оксиды металлов, карбонаты. анестезин и другие вещества, растворимость которых повышается т. присутствии кислот, последние нужно добавлять в необходимом количестве и нагревать на водяной бане не только до расплавления основы, но несколько дольше, чтобы исследуемое вещество иро-взаимодейетвовало с кислотой. Более длительно нагревают мягкую лекарственную форму и при извлечении веществ, мало растворимых в воде (кислота борная. кислота салициловая, левомицетин и др.). В полученном извлечении исследуют вещества с помошыо соот­ветствующих реакций подлинности и методов количественного определения. В мягких лекарственных формах определение чаще проводят i присутствии основы, Исследуемые вещества растворяют при на­гревании на водяной бане в соответствующих растворителях (вода кислоты и др.). После охлаждения прибавляют эфир или хлоро­форм для растворения основы и титруют. Основы часто не бывают нейтральными. Поэтому при кислот­но-основном титровании желательно ставить контрольный опыт юн учитывать поправку, установленную ма данную партию основы. Титрование окислительно-восстановительными методами в при­сутствии основы рекомендуется, поскольку последняя также мо­жет вступать во взаимодействие с титрантом.   дата Характер и содержание выполненной работы Подпись 07.04, Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.) Пропись 1.Новокаина 0,2 г Анестезина 0,2 г Ментола 0,5 г Вазелина 10 г Определение подлинности.Анестезин. К 0,1 г мя зи прибавляют 2 мл эфира, 1 мл воды и перемешивают до растворения основы и препаратов. Эфирный слой отделя­ют, эфир отгоняют, прибавляют 0,5 мл воды, 5—6 капель разведенной соляной кислоты и слабо нагревают на водя­ной бане. Затем добавляют 2—3 капли 0,1 моль/л раство­ра натрия нитрита и ОД—0,3 мл полученной смеси наливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется темно-оранжевое окрашивание. Новокаин. 1. К водному слою (после извлечения анестезина) прибавляют 5—6 капель разведенной соляной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 151, определение 1. 2. К 0,2 г мази прибавляют 1 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. Водное извле­чение выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1 каплю пергидроля и 3 кап­ли концентрированной серной кислоты. Постепенно появ­ляется слабо-фиолетовое окрашивание. Ментол. Осторожно нагревают 0,1 г мази на водя­ной бане до расплавления основы, прибавляют 4—5 капель раствора ванилина в концентрированной серной кислоте и 2—3 капли воды,. Появляется красное окрашивание. Количественное определение. Анестезин. К 1 г ма­зи прибавляют 5 мл эфира, 5 мл воды и перемешивают до растворения основы и препаратов. Эфирный слой от­деляют в сухую колбу. Извлечение эфиром проводят еще 3 раза по 5 мл, отделяя в ту же колбу, и эфир отгоняют. Водный слой сохраняют для определения новокаина. К остатку прибавляют 3 мл разведенной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения добавляют 10 мл воды, 0,2 г калия бромида, 1 каплю раствора нейтрального красного и при 18—20°С титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а ] конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентно­сти) по 1—2 капли через 2 мин до перехода красно-фио­летовой окраски в синюю. В конце титрования добавляю еще 1 каплю раствора нейтрального красного. 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответству­ет 0,01652 г анестезина. Новокаин. К водному слою (см. «Определение ане­стезина») прибавляют 3 мл разведенной соляной кислот 0,2 г калия бромида, 1 каплю раствора нейтрального и при 18—20°С титруют 0,1 молъ/л раствором натрия 1 мл 0,1моль/л раствора натрия нитрита соответству ет 0,02728 гновокаина Пропись2 Раствор сульфапиридазин-натрия 10% или 20% Определение подлинности. 1.К 1—2каплям раствора прибавляют 0,5—1 мл воды, 5—6 капель разведеннойсо­ляной кислоты, 2—3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется темно-красное окрашивание. 2. К 5—6 каплям раствора прибавляют 0,5 мл воды, -5 капель раствора сульфата меди. Образуется бурова­то-зеленый осадок, переходящий в серый. 3. Помещают 2—3 капли раствора вфарфоровую чашку прибавляют 5—6 капель раствора окисленного натрия нитропруссида и перемешивают. Через 1—2 мин появляются фиолетовое окрашивание, Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет. количественное определение.Помещают 10 мл 10% раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки (раствор А). 1.А. К 5 мл раствора А прибавляют 3 мл разведенно" соляной кислоты, 0,25 г калия бромида, 1 каплю раствоп тропеолина 00 и при 18—20°С титруют ОД моль/л раство ром нитрита натрия, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1 мл до точки эквивалентности) по 1 капле через 2 мин до переходя красной окраски в желтую. 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответству­ет 0,03744 г сульфапиридазин-натрия. 1.Б. К 5 мл раствора А прибавляют 10 мл свежепро* кипяченной охлажденной воды, 1 каплю метилового оран­жевого и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания. 1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответст­вует 0,03744 сульфапиридазин-натрия. 2.А. К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл (10%) или 3 мл (20%) воды, 3 мл (10%) или 5 мл (20%) разведен­ной соляной кислоты, 0,5 г калия бромида, 1 каплю раст­вора тропеолина 00 и при 18—20^СС титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по0,2— 0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1 мл до точки эквивалентности) по 1 капле через 2 мин до пере­хода красной окраски в желтую. 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответству­ет 0,03744 г сульфапиридазин-натрия. 2.Б. К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл (10%) или 10 мл (20%) свежепрокипяченной охлажденной воды, 1 кап­лю раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания. 1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответст­вует 0,03744 г сульфапиридазин-натрия. Пропись 3 Экстракта белладонны 0,015 Новокаина Ксероформа по 0,12 Масла какао 1,0. Новокаин. К. 0,3 г навески суппозиториев прибавляют по 0,2 мл хлороформа и кислоты хлороводородной разведенной, 10 мл воды и перемешивают в течение 3—5 мин до растворения основы и ново­каина. Затем прибавляют 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метилетювото синего и титруют 0,1 М раствором натрия нитрита при 18—20 °С, прибавляя его по 0,3 мл в минуту в начале титрования, а в конце титрования (за 0,2 мл до точки эквивалентности) - но 1 капле в минуту до перехода красно-фиолетового окрашивания в голубое (химизм - см. про­пись 16). Параллельно проводят контрольный опыт на индикаторы. 1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,02728 г C₎₃H₂₀N₂O₂ ■ НС1 (новокаина). Ксероформ. 0,3 г навески суппозиториев помещают в коничес­кую колбу, добавляют 2 мл азотной кислоты разведенной, 5 мл пертидроля и кипятят в течение 5-7 мин. Смесь охлаждают, при­бавляют 10 мл воды, 2 мя хлороформа, 3—4 капли раствора ксиле-нолового оранжевого и титруют 0,05 М раствором трилона Б до перехода красного окрашивания водного слоя в желтое. I мл 0,05 M раствора трилона Б соответствует 0,01165 г Bi₂C)_?, коэффициент пересчета на ксероформ 1,91. Растворимость фураиилина повышается в присутствии натрия хлорида, поэтому для извлечения лекарственного вещества из мяг­кой лекарственной формы используют 0,9% раствор натрия хлорида. Для анализа левомицетина вещество обрабатывают раствором кислоты хлороводородной с добавлением цинковой пыли. В ре­зультате нитрогруппа в молекуле лекарственного вещества восста­навливается до первичной ароматической аминогруппы и раство­римость образовавшегося соединения значительно повышается в присутствии кислоты   дата Характер и содержание выполненной работы Подпись   08.04, Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.) Пропись 1 Раствора хлорофтальма 0,5% или 1% 10 мл Натрия хлорида 0,09 г Определение подлинности. Хлорофтальм. 1. К 2- 3 каплям раствора прибавляют 3—4 капли 0,5% раствора бензидина гидрохлорида в воде, по 1—2 капли раствора перекиси водорода и 1% раствора натрия гидроксида, 0,5 мл 96% этанола. Через 1—2 мин появляется красно-оранжевое окрашивание. 2. К 1—2 каплям раствора прибавляют 1 каплю раст­вора натрия гидроксида и оставляют на 2 мин при ком­натной температуре. Затем добавляют 2 капли 0,1% ра­створа, 2,4-динитрофенилгидразина в разведенной соляной кислоте и нагревают на водяной бане 1 мин. Охлаждают, добавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида и 0,5 мл 96% этанола. Появляется сине-фиолетовое окрашивание. 3. К 1—2 каплям раствора прибавляют 0,005—0,01 г кальция оксида и нагревают на пламени горелки 1— 2 мин. После охлаждения смесь растворяют в 2 каплях азотной кислоты (плотность 1,2) и прибавляют 5—6 капель раствора аммония молибдата. Появляется желтое окрашивание, через 2 мин образуется желтый осадок. Затем добавляют 3—4 капли раствора бензидина и 0,5—1 г натрия ацетата. Образуется темно-синий осадок. Натрия хлорид. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет Количественное определение. Натрия хлорид. 1. К 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1% раствора прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квас­цов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового ок­рашивания (А мл). 2. К 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1% раствора прибавляют 1 мл воды, 1—2 капли разведенной азотной кислоты, 2 кап­ли раствора дифенилкарбазона и титруют 0,1 моль/л ра­створом окисной ртути нитрата до фиолетового окрашива­ния (А мл),1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата или нитрата -пеной ртути соответствует 0,005844 г натрия хлорида. Хлорофтальм. Помещают 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1 о/ раствора в колбу или небольшой стаканчик с широким ном (диаметр около 4 см, высота не менее 6 см), при­бавляют 1,5 мл раствора натрия гидроксида и (осторожно при слабом нагревании на сетке упаривают досуха. После охлаждения сухой остаток растворяют в 1 мл воды. I. К полученному раствору добавляют 2 мл разведен­ной азотной кислоты, 3 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и из­быток серебра нитрата оттитровывают 0,1 моль/л раство­ром аммония роданида до желтовато-розового окрашива­ния (Б мл). Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) вмиллилитрах, израсходованное на титрование х л о р о ф т а ль м а, вычисляют по р азности: Х = (3-Б)-(3 —А). 2. Полученный раствор нейтрализуют разведенной азотнойкислотой по фенолфталеину. Затем добавляют по 2 капли разведенной азотной кислоты и раствора дифе-нилкарбазона, титруют 0,1 моль/л раствором нитрата окисной ртути до фиолетового окрашивания (Б мл). Количество 0,1 моль/л раствора окисной ртути нитра­та (X!) в миллилитрах, израсходованное на титрование хлорофтальма, вычисляют по разности: *X₁₌=A-5. 1 мл 01 моль/л раствора серебра нитрата или окис­нойртути нитрата соответствует 0,008581г хлорофтальма. Пропись 2. Мазь этилморфиновая 1%; 2% или 3% Определение подлинности. К 0,2 г мази прибавляют I—2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавле­ния основы. После охлаждения с водным извлечением про­водят реакции: 1. Выпаривают 5—6 капель извлечения на водяной ба­не. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1—2 капли раствора формальдегида в концентрированнойсерной кислоте. Появляется желтое окрашивание, переходящее в сине-фиолетовое. 2. Выпаривают 5—6 капель извлечения на водяной ба­не. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1—2 капли раствора аммония молибдата в концентрирован­ной серной кислоте. Появляется желтое окрашивание, пе­реходящее в зеленое. Количественное определение. К 0,5 г мази прибавляют по 2—3 мл воды, и хлороформа, перемешивают до раство­рения основы и препарата, титруют 0,02 моль/л рас­твором натрия гидроксида при взбалтывании до розо­вого окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфта­леин) . Параллельно проводят контрольный опыт с 0,5 г ос­новы. 1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответ­ствует 0,006998 г безводного этилморфина гидрохлорида. Коэффициент пересчета на водный препарат при со­держании 9,5% влаги— 1,105. Пропись 3 . Этония 0,01 г Натрия хлорида 0,09 г Воды 10 мл Определение подлинности.Этоний. 1. К 5—6 каплям раствора прибавляют по 1 капле 0,5% раствора кобальта хлорида и 1% раствора калия ферроцианида. Образуется ярко-зеленый осадок. 2. К 5—6 каплям раствора прибавляют 2—3 капли раствора калия хромата. Образуется желтый осадок. 3. Выпаривают 3—5 капель раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 5—6 капель раствора ванилина в концентрированной серной кислоте и нагревают наводяной бане 2 мин. После охлаждения добавляют 1—2 капли воды. Постепенно появляется фиолетовое окра­шивание. Этоний и натрия хлорид. 1. Помещают 1 кап­лю раствора на часовое стекло и прибавляют 1 каплю раз­веденной азотной кислоты. Появляется слабая белаяопа-лесценция(этоний). Последобавления 1капли раствора серебра нитрата образуется белый творожистый осадок, растворимый в 2 каплях раствора аммиака (хлорид-ион). Натрия хлорид. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет Количественное определение. Этоний.Помещают 2 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, при­бавляют 1 мл разведенной серной кислоты, 1 мл 0,5% ра­створа калия йодида, 5 мл 0,01 моль/л раствора йода, объем доводят водой до метки и перемешивают. Через 15 мин раствор быстро фильтруют, прикрывая воронку часовым стеклом. Первые 1—2 мл фильтрата отбрасыва­ют. В 20 мл фильтрата избыток йода оттитровывают 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечи­вания (индикатор — крахмал) (А мл).   Параллельно проводят контрольный опыт, титруя ра­створ йода после фильтрования (Б мл). 1 мл 0,01моль/л раствора йода соответствует 0,001464 гэтония. Содержание этония (X) в граммах вычисляют по фор­муле: Натрия хлорид. 1. Титруют 1 мл раствора 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-жел­того окрашивания (индикатор — хромат калия). 2. К 1 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 1—2 капли разведенной азотной кислоты, 2 капли раствора дифенил-карбазона и титруют 0,1 моль/л раствором окисной ртути нитрата до фиолетового окрашивания.1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата или окис-й ртути нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.              

дата	Характер и содержание выполненной работы	Подпись
11.04,	Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.)   Пропись 1. Эуфиллина 0,025 г Сахара 0,1 г Определение подлинности. Эуфиллин. Помещают 0 05 г порошка в фарфоровую чашку, прибавляют по 10 ка­пель разведенной соляной кислоты и пергидроля, выпари­вают на водяной бане. После охлаждения к сухому остат­ку добавляют 1—2 капли раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание. Сахар. К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 мл разве­денной соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание. Количественное определение. Растворяют 0,3 г порошка в 3—5 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, добав­ляют 2—3 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раство­ром натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин).Количественное определение. 1. Растворяют 0,05 г по­рошка в 5 мл свежепрокипяченной охлажденной воды и титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты до розо­вого окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый). 1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответ­ствует 0,000601 г этилендиамина. Коэффициент пересчета на эуфиллин при содержании этилендиамина в препарате 14—18%—6,30. 2. Помещают 0,05 г порошка в широкогорлую колбу вместимостью 50 мл и сушат в сушильном шкафу при 125—130°С 30 мин. Затем прибавляют 5 мл свежепроки­пяченной горячей воды и кипятят 1 мин. После охлажде­ния к раствору добавляют 1 мл 0,1 моль/л раствора сереб­ра нитрата и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гид-роксида до фиолетово-красного окрашивания (индика­тор— феноловый красный 2 капли). I мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответ­ствует 0,003604 г безводного теофиллина. Коэффициент пересчета на эуфиллин при содержании Iбезводного теофиллина в препарате 80—85% —1,213. 3. Растворяют 0,1 г порошка в 2—3 мл воды, прибав­ляют 5 мл 2% раствора амидопирина и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата медленно, при взбалтывании (добавляя за 0,2—0,3 мл до точки эквивалентности) по 1 капле до сине-фиолетового окрашивания. 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответст­вует 0,01802 г безводного теофиллина. Коэффициент пересчета на эуфиллин—1,213. Пропись 2. Пентоксила 0,02 г Сахара 0,1 г Определение подлинности. Пентоксил. К 0,05 г по­рошка прибавляют 0,5 мл 96% этанола и осторожно нагре­вают 30 с. После охлаждения добавляют 3—5 капель 1 % спиртового раствора кобальта нитрата и 1—2 капли вод­но-спиртового раствора аммиака. Появляется фиолетовое окрашивание. Сахар (см. выше). Количественное определение. К 0,1 г порошка прибав­ляют 5 мл 96% этанола, нейтрализованного по тимолфта-леину, и медленно при перемешивании титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до полного растворения по­рошка и появления голубого окрашивания. 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответ­ствует 0,0156 г пентоксила. Пропись 3. Платифиллина гидротартрата 0,002 г Сахара молочного (или сахара) 0,2 г Определение подлинности. Платифиллина гидпотартрат. К 0,2 г порошка прибавляют 2—3 капли раствора калия бихромата, 5—6 капель раствора пергид­роля в ацетоне, 1—2 мл хлороформа и взбалтывают. Хло­роформный слой окрашивается в синий цвет. Сахар молочный. К 0,01 г порошка прибавляют по 1 мл воды и реактива Фелинга, нагревают до кипения. Образуется желтый осадок, переходящий в буровато-красный. Сахар. К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 мл разве­денной соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание. Количественное определение. Растворяют 0,3 г порошка в 3—5 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, добав­ляют 2—3 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раство­ром натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин). 1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответ­ствует 0,004875 г платифиллина гидротартрата

дата	Характер и содержание выполненной работы	Подпись
12.04,	Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.) Пропись 1. Мазь этилморфиновая 1%; 2% или 3% Определение подлинности. К 0,2 г мази прибавляют I—2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавле­ния основы. После охлаждения с водным извлечением про­водят реакции: 1. Выпаривают 5—6 капель извлечения на водяной ба­не. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1— 2 капли раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте. Появляется желтое окрашивание, перехо­дящее в сине-фиолетовое. 2. Выпаривают 5—6 капель извлечения на водяной ба­не. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1— 2 капли раствора аммония молибдата в концентрирован­ной серной кислоте. Появляется желтое окрашивание, пе­реходящее в зеленое. Количественное определение. К 0,5 г мази прибавляют по 2—3 мл воды, и хлороформа, перемешивают до раство­рения основы и препарата, титруют 0,02 моль/л рас­твором натрия гидроксида при взбалтывании до розо­вого окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфта­леин) . Параллельно проводят контрольный опыт с 0,5 г ос­новы. 1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответ­ствует 0,006998 г безводного этилморфина гидрохлорида. Коэффициент пересчета на водный препарат при со­держании 9,5% влаги— 1,105 Пропись 2.Раствор фенола 2% Определение подлинности.К 0,5мл раствора прибавля­ют 1—2 мл воды, 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание. Количественное определение. К 1 мл раствора прибав­ляют пипеткой точно 9 мл воды. К 1 мл полученного ра­створа прибавляют 2,5 мл 0,1 моль/л раствора калиябро-мата, 0,1 г калия бромида, 2 мл разведенной соля­ми кислоты. Закрывают пробкой, смоченной несколькими каплями раствора калия йодида и оставляют в темном месте на 10 мин. Затем добавляют 0,2 г калия йодида, обмывают пробку водой, прибавляют 1—2 мл хлороформа и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата при взбалтывании до обесцвечивания. Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата соответствует 0,001569 г фенола. Пропись 3. Раствор кислоты уксусной 0,25%; 8%; 10% или 40% Определение подлинности. 1. 0,5 мл раствора нейтраизуют раствором натрия гидроксида (по фенолфталеину), прибавляют 6—8 капель раствора окисного желе хлорида. Появляется красно-бурое окрашивание. 2. Органолептическое определение по характерному запаху. Количественное определение. Помещают 20 мл 8°/ 10% или 5 мл 40% раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки (раствор А). Титруют 0,5 мл раствора А или 2 мл 0,25% раствора 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового ок­рашивания (индикатор — фенолфталеин). 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответ­ствует 0,006005 г уксусной кислоты.
дата	Характер и содержание выполненной работы	Подпись
13.04,	Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.) Пропись 1.Формалина 20 мл Фенола 1,5 г Натрия гидрокарбоната 7,5 г Воды до 500 мл Определение подлинности. Формалин. К раствору 0,02—0,03 г салициловой кислоты в 5 мл концентрирован­ной серной кислоты осторожно (по каплям) прибавляют 0,5 мл анализируемого раствора и нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется красное окрашивание. Фенол. К 2 мл раствора прибавляют 2—3 капли ра­створа окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание. Натрия гидрокарбонат. К 2 мл раствора при­бавляют 4—5 капель разведенной соляной кислоты. Выде­ляются пузырьки угольного ангидрида. Количественное определение. Формалин. 1. Фотоколориметрический метод. Помещают 5 мл ра­створа в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем до­водят водой до метки (раствор А). Переносят 5 мл раст­вора А в мерную колбу вместимостью 250 мл и объем доводят водой до метки. Помещают 0,5 мл полученного раствора (содержащего не более 0,000015 г формальдеги­да) в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 0,5 мл изопропилового спирта и 0,5 мл 7,5% свежеприго­товленного раствора гидрохлорида фенилгидразина. Через 10 мин добавляют 0,3 мл раствора калия феррицианида, затем через 5 мин добавляют 2 мл 10% раствора натрия гидроксида, а спустя еще 4 мин объем раствора доводят водой до метки. Через 10 мин измеряют оптическую плот­ность окрашенного раствора (Di) при длине волны около 520 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм. Раствор сравнения: смесь реактивов. Параллельно в тех же условиях проводят реакцию с 0,5 мл стандартного раствора формальдегида (0,0000148) и измеряют оптическую плотность (D2).Содержание формалина (X) в миллилитрах вычисляют по формуле: где 36,5—37,5 — содержание формальдегида в раство­ре, %• 2. Визуальный метод. Помещают 0,5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 250 мл и объем доводят во­дой до метки. Переносят 0,5 мл полученного раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят во­дой до метки (раствор А). В пять пробирок из одинакового стекла и с одинако­вым диаметром, с притертыми пробками вливают 0,46; 0,48; 0,5; 0,52 и 0,54 мл стандартного раствора формаль­дегида (раствор Б), в шестую пробирку — 0,5 мл раство­ра А. Во все пробирки прибавляют по 0,5 мл изопропи-лового спирта и по 0,5 мл 7,5% свежеприготовленного раствора гидрохлорида фенилгидразина. Через 10 мин в каждую пробирку добавляют по 0,3 мл 5% раствора ка­лия феррицианида, затем через 5 мин — по 2 мл 10% раствора натрия гидроксида, а спустя еще 4 мин во все пробирки добавляют воды до объема 10 мл и перемешива­ют. Через 10 мин окраску анализируемого раствора срав­нивают с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне. Содержание формалина (X) в миллилитрах вычисляют по формуле: где а — объем стандартного раствора формальдегида в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раство­ром, мл. ^Фенол. Помещают 8 мл раствора в колбу с притер­той пробкой, прибавляют 25 мл 0,1 моль/л раствора ка­лия бромата, 1 г калия бромида и 10 мл разведенной соляной кислоты. Закрывают пробкой, предварительно смочегшой несколькими каплями 10% раствора калия йодцда тщательно перемешивают и оставляют в темном месте ця 20 мин при периодическом перемешивании. Затем добав­ляют 10 мл 10% раствора калия йодида, встряхивают и оставляют в темном месте еще на 5 мин. Обмывают проб­ку и горло колбы водой, прибавляют 1 мл хлороформа и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором нат­рия тиосульфата при взбалтывании (индикатор — крах­мал). Параллельно в тех же условиях проводят контрольный опыт с 8 мл раствора, содержащего 4 мл формалина и до 100 мл воды. 1 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата соответству­ет 0,001569 г фенола. Натрия гидрокарбонат. Титруют 1 мл раство­ра 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового ок­рашивания (индикатор — метиловый оранжевый).1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответст­вует 0,0084 г натрия гидрокарбоната. Примечание. При хранении раствора в защищенном от света месте, при комнатной температуре через 5 сут на­блюдается снижение содержания формалина в растворе на 19,5%. Пропись 2.Триметина 0,02 г Сахара 0,2 г Определение подлинности. Триметин. 1. К 0,05 г порошка прибавляют по 0,5 мл воды и 10% раствора нат­рия нитропруссида, 2 капли раствора натрия гидроксида, нагревают до кипения. После охлаждения добавляют 0,5 мл ледяной уксусной кислоты. Появляется зеленое ок­рашивание. 2. К 0,1 г порошка прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида и нагревают. Выделяется метиламин, обнару­живаемый по запаху и посинению влажной красной лак­мусовой бумаги. Сахар. 1. К 0,01 г порошка прибавляют по 2—Зкапли воды и раствора натрия гидроксида, 1—2 капли раствора кобальта нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание. 2. К 0,01г порошка прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и пятят 1 мин. Появляется красное окрашивание.Количественное определение. К 0,2 г порошка прибав­ляют 1 мл 96% этанола, 3 мл 0,1 моль/л раствора натрия гИдроксида, перемешивают, оставляют на 20 мин и [титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до жел­того окрашивания (индикатор — тимоловый синий).Параллельно проводят контрольный опыт.1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответ­ствует 0,01431 г триметина. Пропись 3 Раствор натрия гидроцитрата 4%, 5%, 6% для инъекций Определение подлинности. 1.Выпаривают 1 мл раство­ра на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 8—10 капель уксусного ангидрида и нагрева­ют на водяной бане 2—3 мин. Появляется малиновое окра­шивание, переходящее в темно-вишневое. 2. Выпаривают 0,5 мл раствора на водяной бане. По­сле охлаждения к сухому остатку прибавляют 1—2 капли раствора ванилина в концентрированной серной кислоте инагревают на водяной бане 5 мин. Затем добавляют 1—2 мл воды. Появляется зеленое окрашивание. 3. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бес-Цветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет. 4- К 1 мл раствора прибавляют 0,02 г натрия гидро­карбоната.Выделяются пузырьки угольного ангидрида. Количественное определение.1. К 1 мл раствора прибавляют 20 мл свежепрокипяченной охлажденной воды и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида (индикатор — фенолфталеин).1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответвует 0,02631 г натрия гидроцитрата.