График распределение рабочего времени

Таблица № l

 

№ п/п	Наименование работ	Количество часов
	Ознакомление с обязанностями и порядком выполнения работ провизора-аналитика, с организацией и технической оснащенностью рабочего места провизора-аналитика для выполнения задач контроля качества лекарственных средств
	Изучение нормативных документов, методической литературы и форм ведения отчетности, ознакомление с существующей системой контроля качества лекарственных средств в аптеках
	Анализ воды очищенной и воды для инъекций.
	Приготовление титрованных растворов и реактивов
	Анализ различных форм внутриаптечной заготовки и концентратов.
	Анализ лекарственных веществ
	Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.)
	Анализ готовых лекарственных форм промышленного ' производства (таблеток, ампул, мазей, настоек и др.)
	Зачет по производственной практике

 

Всего 7 недель по 6 часов ежедневно (1 час отводится на

оформление дневников) 252

 

 

дата	Характер и содержание выполненной работы	Подпись
07.03.	Аптека Белгородской областной клинической больницы находится в отдельном корпусе, изолированном от других подразделений территориально, обеспечена отдельным входом. Каждый сотрудник знает и строго выполняет правила противопожарной безопасности. Разработаны обязанности персонала на случай возникновения пожара, помещения обеспечены необходимыми средствами пожаротушения. Лица, вновь принятые на работу проходят инструктаж о соблюдении правил противопожарной безопасности Аптечное оборудование и производственные помещения ежедневно подвергаются влажной уборке не реже одного раза в смену. Ознакомились с санитарными требованиями к личной гигиене провизора. Все сотрудники аптеки обязательно одевают медицинский халат, сменную обувь, медицинскую шапочку. При входе в асептическую комнату переодеваются в стерильную одежду. Ознакомилась с рабочим местом провизора-аналитика На должность провизора-аналитика назначается лицо, имеющее высшее фармацевтическое образование квалификацию провизора, без предъявления требований к стажу работы. Рабочее место химика-аналитика находится в отдельной, специально оборудованной комнате. В его распоряжении лабораторный стол с набором реактивов, вытяжной шкаф, электрическая плитка, компьютер. Ознакомилась с должностной инструкцией провизора-аналитика Химик-аналитик проводит контроль: качества приготовления растворов, качества дистиллированной воды, осуществляет контроль за соблюдением технологии приготовления и условий хранения лекарств. В своей деятельности провизор-аналитик руководствуется: - нормативными документами по вопросам выполняемой работы; - методическими материалами, касающимися соответствующих вопросов; - Положением об аптечном учреждении; - правилами санитарного режима аптечных учреждений и трудового распорядка; - приказами и распоряжениями директора предприятия (непосредственногоруководителя); - настоящей должностной инструкцией. На провизора-аналитика возлагаются следующие функции:Проведение контроля качества поступающих и изготовленных в аптеке лекарственных средств. Контроль за соблюдением технологических правил и приемов изготовления лекарственных средств. Соблюдение требований санитарного режима, правил и норм охраны труда. Для выполнения возложенных на него функций провизор-аналитик обязан: Производить контроль поступающих и изготовленных в аптеке лекарств, концентрированных растворов, внутриаптечных заготовок. Применять все виды внутриаптечного контроля, выполняемые в условиях аптеки, включая приемочный контроль, методы фармацевтического анализа лекарственных средств и лекарственного растительного сырья. Контролировать соблюдение технологических правил и приемов изготовления лекарств. Обеспечивать контроль за соблюдением фармацевтического порядка и санитарного режима. Соблюдать правила и нормы охраны труда и пожарной безопасности.
дата	Характер и содержание выполненной работы	Подпись
08.03.	Ознакомилась с порядком выполнения работ провизора-аналитика Химический контроль заключается в оценке качества изготовления лекарственного средства по показателям «подлинность», «испытания на чистоту и допустимые пределы примесей» (качественный анализ) и «количественное определение» (количественный анализ) лекарственных веществ, входящих в его состав. Качественному анализу подвергаются: вода очищенная, вода для инъекций, все лекарственные средства, концентраты . полуфабрикаты и жидкие лекарственные средства. Анализы осуществляется в бюреточной установке по специальным индивидуальным для каждого методикам. Алгоритм письменного контроля (проверить паспорт письменного контроля ППК): 1. Номер ППК (он же номер рецепта). 2. Взятые лекарственные вещества. 3. Порядок их введения. 4. Количество лекарственных веществ (расчеты). 5. Общий объем или общая масса. 6. Масса отдельных доз и их количество. 7. Дата. 8. Подпись изготовившего лица. Примечание: 1. Для инъекционных растворов проверить записи в «Журнале регистрации отдельных стадий изготовления инъекционных растворов». 2. Для концентратов, полуфабрикатов, внутриаптечной заготовки и фасовки проверить записи в «Журнале учета лабораторных и фасовочных работ». Алгоритм опросного контроля 1. Назвать первое входящее вещество и его количество (для сложных лекарственных форм). 2. Выслушать информацию фармацевта, который продолжает называть все взятые вещества и их количества. 3. Сравнить данную информацию с ППК. Алгоритм органолептического контроля 1. Проверить: - внешний вид, в том числе наличие или отсутствие цвета; - запах; - однородность смешения (для твердых и мягких лекарственных форм – до разделения массы на дозы); - отсутствие механических включений (для жидких лекарственных форм). 2. Органолептическому контролю подвергаются выборочно: - детские лекарственные формы для внутреннего применения (вкус); - порошки, мази, суппозитории (однородность смешения). 3. Зарегистрировать результаты контроля в журнале (по прилагаемой форме). Алгоритм физического контроля 1. Проверить: - общую массу или общий объем лекарственной формы (в недозированных лекарственных формах); - количество и массу отдельных доз (не менее трех доз – в дозированных лекарственных формах; - качество упаковки. 2. Рассчитать норму отклонения. 3. Сравнить полученный результат с нормой отклонения. 4. Зарегистрировать результаты контроля в журнале (по прилагаемой форме). Физическому контролю подвергаются обязательно: · каждая серия фасовки и внутриаптечной заготовки (не менее трех упаковок), в том числе фасовки промышленной продукции и гомеопатические лекарственные средства; · каждая серия лекарственных форм, требующих стерилизации, после расфасовки до их стерилизации (не менее пяти флаконов) Физическому контролю подвергаются выборочно: · лекарственные формы, изготовленные по индивидуальным рецептам (требованиям), но не менее 3% от количества лекарственных форм, изготовленных за день. Алгоритм химического контроля 1. Провести качественный анализ лекарственных форм по показателю «Подлинность» входящих веществ. 2. Качественному анализу подвергаются обязательно: · вода очищенная – ежедневно, на отсутствие хлоридов, сульфатов и солей кальция; · вода для изготовления стерильных растворов – на отсутствие хлоридов, сульфатов, солей кальция, восстанавливающих веществ, солей аммония и диоксида углерода в соответствии с требованиями действующей Государственной Фармакопеи. Результаты анализов заносятся в «Журнал регистрации результатов контроля: «Воды очищенной», «Воды для инъекций»; · все лекарственные средства, концентраты и полуфабрикаты (в том числе гомеопатические), поступающие из помещений хранения в ассистентскую комнату; · концентраты, полуфабрикаты и жидкие лекарственные средства в бюреточной установке и в штангласах с пипетками в ассистентской комнате при заполнении. Результаты анализов заносят в «Журнал регистрации результатов контроля лекарственных средств на подлинность». 3. Качественному анализу подвергаются выборочно: · лекарственные формы, изготовленные по индивидуальным рецептам и требованиям ЛПУ, у каждого фармацевта, в течение рабочего дня, не менее 10% от общего количества изготовленных лекарственных форм. 4. Качественному и количественному анализу (полный химический контроль) подвергаются обязательно: · все растворы для инъекций и инфузий до стерилизации, включая определение рН изотонирующих и стабилизирующих веществ; · все растворы для инъекций и инфузий после стерилизации на величину рН, подлинность и количественное содержание действующих веществ (отбирается один флакон); · стерильные растворы для наружного применения; · глазные капли и мази, содержащие наркотические и ядовитые вещества (изотонирующие и стабилизирующие вещества определяются до стерилизации); · все лекарственные формы для новорожденных детей; · растворы атропина сульфата, кислоты хлористоводородной (для внутреннего употребления), растворы ртути дихлорида и серебра нитрата; · все концентраты, полуфабрикаты, тритурации, в том числе жидкие гомеопатические разведения лекарственных веществ и их тритурации до третьего десятичного разведения; · вся внутриаптечная заготовка лекарственных средств (каждая серия); · стабилизаторы, применяемые при изготовлении растворов для инъекций, и буферные растворы, применяемые при изготовлении глазных капель; · концентрация спирта этилового при разведении в аптеке, а в случае необходимости – при приеме со склада; · концентрация спирта этилового в водно-спиртовом гомеопатических растворах и каплях (каждая серия); · гомеопатические гранулы – на распадаемость (каждая серия) в соответствии с требованиями действующих нормативных документов. 5. Качественному и количественному анализу (полный химический контроль) подвергаются выборочно: · лекарственные формы, изготовленные в аптеке по индивидуальным рецептам или требованиям ЛПУ в количестве не менее трех, при работе в одну смену, с учетом всех видов лекарственных форм. Результаты химического контроля регистрируются в «Журнале регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля внутриаптечной заготовки лекарственных форм, изготовленных по индивидуальным рецептам (требованиям лечебных учреждений), концентратов, полуфабрикатов, тритураций, спирта этилового и фасовки». В журнале обязательно регистрируются все случаи неудовлетворительного изготовления лекарственных средств.
дата	Характер и содержание выполненной работы	Подпись
09.03.	Ознакомилась с нормативными документами, методической литературой. При осуществлении внутриаптечного контроля руководствуются следующими инструктивными документами: 1. Государственная фармакопея РФ / Э.А. Бабаян [ и др. ]. – 11-е изд. – М. : Медицина, 1989. – Вып. I. – 336 с. 2. Государственная фармакопея РФ / Э.А. Бабаян [ и др. ]. – 11-е изд. – М. : Медицина, 1989. – Вып. II. – 400 с. 3. Государственная фармакопея СССР- 10-е изд.,.- М.:, Медгиз, 1968.-1080 с. 4. Приказ МЗ РФ № 214 от 16.07.1997г. «О контроле качества лекарственных средств, изготовляемых в аптеках». 5. Приказ МЗ РФ № 305 от 16.10.1997г. «О нормах отклонений, допустимых при изготовлении лекарственных средств и фасовке промышленной продукции в аптеках». 6. Приказ утверждает инструкцию по оценке качества лекарств, изготовляемых в аптеках, и нормы допустимых отклонений при изготовлении лекарств. 7. Приказ МЗ РФ № 308 от 21.10.1997г. «Об утверждении инструкции по изготовлению в аптеках жидких лекарственных форм» 8. Приказ МЗ РФ № 309 от 21.10.1997г. «Об утверждении инструкции по санитарному режиму аптечных учреждений». 9. Инструкции по изготовлению и контролю качества лекарств в условиях аптеки (МЗ РФ, областные центры контроля качества лекарств). 10. Федеральный закон «О лекарственных средствах». 11. Типовые профессионально-должностные требования к провизору, занятому контролем качества лекарственных средств, изготовляемых в аптеках (Приложение 2 к приказу МЗ РФ № 214 от 16.07.1997 г.). 12. Приказ № 214 инструкции МЗ РФ «О контроле качества лекарственных средств, изготовляемых в аптеках». 13. Приказ № 309 от 21.10.97 г. «Об утверждении инструкций по санитарному режиму аптечных организаций». 14. Отраслевой стандарт «Стандарты качества лекарственных средств. Основные положения» № 91500.05.001-00 (приложение к приказу МЗ РФ № 82 от 29.02.2000 г. 15. Отраслевой стандарт 64-02-001-2002 «Контрольные лаборатории отделов контроля качества предприятий-производителей лекарственных средств. Требования и порядок аккредитации на техническую компетентность». 16. Отраслевой стандарт 64-02-003-2002 «Продукция медицинской промышленности. Технологические регламенты производства. Содержание, порядок разработки, согласования и утверждения». 17. Отраслевой стандарт «Стандарты качества лекарственных средств. Основные положения» 91500.05.001.00. Приложение к приказу М3 РФ № 338 от 01.11.2001 г. 18. ОСТ 91500.05.001.00 Утвержден приказом № 388 МЗ РФ от 01.11.01. г. 19. Письмо Минздрава № 2510/2844-02-32 от 27 марта 2002 г. «О порядке регистрации фармацевтических субстанций». 20. Положение о Фармакопейном комитете. Утверждено 17.09.1999 г. 21. Правила государственной регистрации лекарственных средств от 01.12.98 в редакции Дополнения, утв. Минздравом РФ 23.02.2000 г. 22. Приказ № 137 от 04.04.2003 г. «Об утверждении порядка осуществления государственного контроля качества лекарственных средств на территории Российской Федерации». 23. . Приказ Минздрава РФ № 223 от 28.05.03г. «Об утверждении Положения о порядке проведения государственного контроля эффективности и безопасности лекарственных средств на территории Российской Федерации». 24. Приказ Минздрава РФ № 227 от 29.06.2000 г. «О регистрации отечественных лекарственных средств». 25. Приказ Минздрава РФ № 248 от 14.08.98 г. «О создании Комитета по биомедицинской этике Минздрава России». 26. Приказ Минздрава РФ № 338 от 01.11.2001 г. «О государственных стандартах качества лекарственных средств» с Приложением «Отраслевой стандарт. Стандарт качества лекарственных средств. Основные положения». ОСТ 91500.05.001.00. Согласно приказу № 214 в аптеке предусмотрены следующие виды контроля: письменный, опросный, органолептический, физический, химический и контроль при отпуске.
дата	Характер и содержание выполненной работы	Подпись
10.03.	Ознакомилась с существующей системой контроля качества лекарственных средств в аптеке. Свою работу провизор-аналитик проводит исходя из своих должностных обязанностей, в следующей последовательности: 1. Подготовка своего рабочего места, т.е обеспечением всем необходимым для работы; 2. Контроль за санитарным состоянием аптеки, наличием дезинфицирующих растворов для мытья рук, для обработки ковриков, оборудования. Контроль качества вымытой посуды, наличие спирто-эфирной смеси для весочков на рабочих местах, т.е всё, что касается выполнения требований приказа МЗ РФ №309 от 21.10.1997 г.; 3. Контроль за температурным режимом и влажностью воздуха в ассистентской комнате; 4. Проверяю качество дистиллированной воды из каждого баллона. Для ассистенткой комнаты – на отсутствие хлоридов, сульфатов и кальция; воду предназначенную для приготовления стерильных растворов дополнительно проверяю на отсутствие восстанавливающих веществ, солей аммония и диоксида углерода в соответствии с требованиями действующей ГФ. Баллоны пронумерованы, на каждом прикреплена бирка с указанием даты получения, номера анализа и подписи проверившего; 5. Затем перехожу к контролю качества инъекционных растворов. Инъекционные растворы подвергаются полному химическому анализу до стерилизации и после стерилизации, согласно требованиям приказа МЗ РФ №214 от 16.07.1997 г. 6. Проверяю лекарства для новорождённых; 7. Провожу контроль внутриаптечной заготовки глазных капель состава 8. Осуществляю контроль качества медикаментов, поступающих из материальной комнаты в ассистентскую. На всех штангласах проставляется: дата заполнения, подпись заполнившего, номер анализа, подпись проверившего. 9. Выборочно провожу анализ экстемпоральной рецептуры. В первую очередь проверяю детские лекарственные формы, глазные капли, лекарственные формы, содержащие препараты списка “А”. 10. Один раз в квартал проверяю скоропортящиеся и нестойкие препараты, имеющиеся в аптеке: - Р-р перекиси водорода 3 % - Р-р концентрированной перекиси водорода (Пергидроль) - Нашатырно-анисовые капли - Р-р формальдегида. 11. Один раз в квартал направляю дистиллированную воду на полный химический анализ и лекарственные формы в центр контроля качества лекарств, согласно договора, который ежегодно заключает МУП “Сухиничская аптека” с центром контроля качества ГП “Калугафармация”. За отчётный период все изъятые лекарственные формы были приготовлены удовлетворительно, замечаний по оформлению не было. Согласно этому договору аптека обеспечивается титрованными растворами и реактивами по заявке. Титрованные растворы заказываются один раз в месяц, остальные реактивы – один раз в квартал. 12. Выборочно провожу приёмочный контроль, поступающих в аптеку лекарственных средств, на соответствие требованиям: “Описания”, “Упаковка”, “Маркировка”, наличие сертификата качества (паспорта). Результаты анализа регистрируются в журналах

 

 

 

 

 

 

 

Вода

В фармацевтической практике используют воду очищенную, воду для инъекций и воду для инъекций в ампулах. Они имеют идентичные свойства, представляют собой бесцветные прозрачные жидкости без запаха и вкуса с pH 5,0–7,0, но различаются способами приготовления и, соответственно, степенью чистоты, что отражено в фармакопейных статьях (ФС).

Воду очищенную получают дистилляцией, ионным обменом, обратным осмосом или другим способом. Ее подвергают испытаниям на чистоту в соответствии с требованиями ФС. Определение pH (по ГФ XI, вып. 1, с. 114) проводят потенциометрическим методом. Сухой остаток не должен превышать 0,001%. Его устанавливают выпаривая досуха 100 мл воды. Затем высушивают при 100–105°C до постоянной массы, взвешивают и рассчитывают массовую долю (%).

Испытание на восстанавливающие вещества выполняют путем кипячения в течение 10 мин смеси, состоящей из 100 мл воды, 2 мл разведенной серной кислоты и 1 мл 0,01 М свежеприготовленного раствора перманганата калия. Должно сохраниться розовое окрашивание.

Содержание диоксида углерода контролируют по отсутствию помутнения в течение 1 ч у смеси, состоящей из равных объемов испытуемой и известковой воды (насыщенный раствор гидроксида кальция), в заполненном доверху и плотно закрытом сосуде.

Отсутствие нитратов и нитритов доказывают по отрицательной реакции с 1 мл 0,5% раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте (не должно появляться голубое окрашивание). При выполнении испытания к 5 мл воды осторожно прибавляют указанный объем реактива.

Испытание воды очищенной на хлориды, сульфаты, соли кальция и тяжелые металлы выполняют в соответствии с требованиями ГФ XI (вып. 1, с. 165) «Испытания на чистоту и допустимые пределы примесей». Там же описано испытание на примесь аммиака, содержание которого допускается не более 0,00002%. Реагентом служит реактив Несслера. Контролируют также микробиологическую чистоту. Вода очищенная должна соответствовать требованиям, предъявляемым к питьевой воде (не более 100 микроорганизмов в 1 мл и не более трех бактерий группы кишечных палочек в 1 л воды). Химические реакции, происходящие при проведении перечисленных испытаний на чистоту и способы биологических методов контроля, описаны в части I учебника, в главе 6-й «Современные методы фармацевтического анализа».

Воду очищенную применяют для приготовления неинъекционных лекарственных средств. Ее используют свежеприготовленной или хранят в закрытых емкостях, изготовленных из материалов, не изменяющих свойств воды и защищающих от инородных частиц и микробиологических загрязнений.

В соответствии с инструкцией, утвержденной приказом Министерства здравоохранения РФ №214 от 16 июля 1997 г. «О контроле качества лекарственных средств, изготовляемых в аптеках», вода очищенная простерилизованная в течение 8 мин при 120 °C имеет срок годности 30 сут при 25 °C. Используют такую воду для приготовления микстур и растворов для внутреннего употребления, глазных капель и офтальмологических растворов, капель для носа, некоторых растворов для наружного применения и полуфабрикатов.

Вода для инъекций должна выдерживать испытания, приведенные в ФС «Вода очищенная» и быть апирогенной, не содержать антимикробных веществ и других добавок. Ее подвергают испытанию на пирогенность по требованиям соответствующей статьи ГФ XI (вып. 2, с. 183) и на механические включения.

Используют воду для инъекций свежеприготовленную или хранят при температуре от 5 до 10 °C или от 80 до 95 °C в закрытых емкостях, изготовленных из материалов, не изменяющих свойств воды, защищающих ее от попадания механических включений и микробиологических загрязнений, но не более 24 ч. На этикетках ёмкостей для сбора и хранения воды должно быть обозначено, что содержимое не простерилизовано.

Вода для инъекций используется в качестве растворителя для приготовления инъекционных растворов. Для инъекционных лекарственных форм, изготавливаемых в асептических условиях и не подвергаемых последующей стерилизации, применяют стерильную воду для инъекций.

Воду для инъекций в ампулах выпускают в ампулах из нейтрального стекла по 1, 2, 3, 5, 10, 20 мл, которые стерилизуют при 120 °C в течение 20 мин. ФС предъявляет более высокие требования к ее качеству. Вода для инъекций в ампулах не должна давать положительных реакций на хлориды, сульфаты, кальций, тяжелые металлы (ГФ XI, вып. 1, с. 165). Требования к рН среды, содержанию сухого остатка, восстанавливающих веществ, диоксида углерода, нитратов и нитритов, аммиака такие же, как и для воды очищенной.

Испытания на пирогенность и на наличие механических включений выполняют так же, как при испытании воды для инъекций. Кроме того устанавливают стерильность (ГФ XI, вып. 2, с. 187), проводят определение номинального объема и соблюдение других требований к ампулированным инъекционным растворам (ГФ XI, вып. 2, с. 140). Вода для инъекций в ампулах используется для тех же целей, что и вода для инъекций, но имеет срок годности четыре года.

 

дата	Характер и содержание выполненной работы	Подпись
11.03.	Aqua destillata Вода дистиллированная Н20 М. в. 18,02 Описание.Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и вкуса. рН 5,0—6,8. Кислотность или щелочность.К 10мл воды прибавляют 1 каплю раствора метилового красного; появляется желтое окрашивание, пере­ходящее в розовое от прибавления не более 0,05 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты. Сухойостаток. 100 мл воды выпаривают досуха и сушат при 100—105° до постоянного веса. Остаток не должен превышать 0,001%. Восстанавливающиевещества. 100 мл воды доводят до кипения, при­бавляют 1 мл 0,01 н. раствора перманганата калия к 2 мл разведенной серной кислоты, кипятят 10 минут; розовое окрашивание воды должно сохраниться. Угольный ангидрид.При взбалтывании воды с равным объемом изве­стковой воды в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде не должно быть помутнения в течение 1 часа. Нитратыи нитриты.К 5 мл воды осторожно приливают 1 мл раствора дифениламина; не должно появляться голубого окрашивания. Аммиак. 10мл воды не должны содержать аммиака более чем 1 мл эталонного раствора, разведенного водой до 10 мл (не более 0,00002% впрепарате). Вода не должна давать реакций на хлориды, сульфаты, кальций тяжелые металлы. Хранение. В закрытых сосудах.
дата	Характер и содержание выполненной работы	Подпись
14.03.2011	Определение окисляемости воды Окисляемость воды – условный показатель содержания в ней загрязнений – восстановителя (Fe2+, сульфитов, нитритов, гуминных веществ, органических кислот и д.) Выполнение работы 1. Приготовление 100 мл 0,01н титрованного раствора щавелевой кислоты В кольце штатива устанавливается воронка таким образом, чтобы ее оттянутый конец входил на 1 – 2 см в горлышко мерной колбы на 100 мл. На аналитических весах взвешивается сухое, чистое часовое стекло и берется навеска щавелевой кислоты в пределах 0,0600 – 0,0700 г. Навеска H2C2O4 количественно переносится в мерную колбу Объем жидкости в колбе доводится до метки только после полного растворения вещества в половинном объеме раствора! Плотно закрыв колбу пробкой, производят тщательное перемешивание раствора, переворачивая колбу 20 – 30 раз. 2. Уточнение концентрации раствора перманганата калия Получить у лаборанта склянку на 500 мл с приблизительно 0,01н рабочим раствором перманганата калия. Чистую бюретку ополаскивают раствором перманганата калия, затем заполняют ее этим раствором до нулевой отметки. Для точности определения рекомендуют отсчитывать уровень раствора KMnO4 по верхней границе линейкой. Недопустимо наличие в пипеточном окончании пузырька воздуха.. Чистую пипетку, ополаскивают приготовленным раствором дихромата калия. В чистую, ополоснутую дистиллированной водой, коническую колбу для титрования наливают отмеренные цилиндром 10 мл 2н раствора H2SO4 и 10 мл раствора щавелевой кислоты. Смесь нагревают до 70 – 800С. Нельзя доводить раствор до кипения! Горячий раствор титруют раствором KMnO4 при постоянном перемешивании. Титрование заканчивается при появлении не исчезающей в течение 30 секунд бледно-розовой окраски титруемого раствора. Титрование повторяют 3 – 4 раза. За око чательный результат принимается среднее арифметическое из полученных результатов. 3. Определение окисляемости воды Здесь используется обратное титрование. В коническую колбу на 205 мл наливают отмеренные цилиндром 5 мл 2н раствора H2SO4 точно отмеренные пипеткой 100 мл водопроводной воды и из бюретки 10 мл раствора перманганата калия (избыток). Содержимое колбы перемешивают в течение 10 минут. При этом окисляются те слабые восстановители, которые находятся в воде. Затем в колбу для титрования добавляют пипеткой 10 мл (избыток) титрованного раствора щавелевой кислоты и тщательно перемешивают до обесцвечивания KMnO4 (щавелевая кислота взаимодействует с непрореагировавшим перманганатом калия, оставшимся после титрования восстановителей). Обесцвеченный раствор продолжают титровать из бюретки раствором KMnO4 при постоянном перемешивании до момента эквивалентности, т.е. до появления слаборозового окрашивания, не исчезающего в течение 30 секунд. При этом оттитровывается избыток титрованного раствора щавелевой кислоты. Объем раствора KMnO4 , затраченный на реакцию окисления складывается из 10 мл раствора, внесенных в титруемый раствор и количества раствора, пошедшего на окончание титрования. Титрование повторяют 3 – 4 раза. За окончательный результат принимается среднее арифметическое из полученных результатов . Расчеты 1. Приготовление титрованного раствора H2C2O4 • 2H2O   М = 126,068; Э = 63,034. Практическая навеска Н2C2O4 берется в пределах 0,0600 – 0,0700 г   2. Уточнение концентрации раствора КМп04 2KMnO4 + 5H2C2O4 + 5H2SO4 → 2MnSO4 + 10CO2 + K2SO4 + 8H2O   3.Определение окисляемости воды
дата	Характер и содержание выполненной работы	Подпись
15.03	Aqua pro injectionibus Вода для инъекций Н20 М. в. 18,02 Описание.Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и вкуса. рН 5,0—6,8. Кислотность или щелочность.К 10мл воды прибавляют 1 каплю раствора метилового красного; появляется желтое окрашивание, пере­ходящее в розовое от прибавления не более 0,05 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты. Сухойостаток. 100 мл воды выпаривают досуха и сушат при 100—105° до постоянного веса. Остаток не должен превышать 0,001%. Восстанавливающиевещества. 100 мл воды доводят до кипения, при­бавляют 1 мл 0,01 н. раствора перманганата калия к 2 мл разведенной серной кислоты, кипятят 10 минут; розовое окрашивание воды должно сохраниться. Угольный ангидрид.При взбалтывании воды с равным объемом изве­стковой воды в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде не должно быть помутнения в течение 1 часа. Нитратыи нитриты.К 5 мл воды осторожно приливают 1 мл раствора дифениламина; не должно появляться голубого окрашивания. Аммиак. 10мл воды не должны содержать аммиака более чем 1 мл эталонного раствора, разведенного водой до 10 мл (не более 0,00002% впрепарате). Вода не должна давать реакций на хлориды, сульфаты, кальций тяжелые металлы. Кроме того, проверяют на отсутствие пирогенности Вода для инъекций применяется свежеперегнанной. Для приготовления инъекционных растворов на воде, лишенной угле­кислоты, воду кипятят непосредственно после дистилляции в течение 30 минут. Хранение. В асептических условиях. Вода годна к употреблению в продолжение не более 24 часов
дата	Характер и содержание выполненной работы	Подпись
16.03	Определение массовой концентрации сульфатов Реактивы, растворы и аппаратура: барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %; кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки; раствор, содержащий SO4; готовят по ГОСТ 4212 на анализируемой воде соответствующим разбавлением основного раствора той же водой получают раствор с концентрацией SO4 0,01 мг/см3; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300; пипетки 4(5)-2-2 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169; стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336; цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770. Проведение анализа 40 см3 анализируемой воды помещают цилиндром в стакан (с меткой на 10 см3) и упаривают на электроплитке до метки. Затем охлаждают, прибавляют медленно при перемешивании 2 см3 этилового спирта, 1 см3 раствора соляной кислоты и 3 см3 раствора хлористого бария, предварительно профильтрованного через обеззоленный фильтр «синяя лента». Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора, наблюдаемая на темном фоне через 30 мин, не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего: 10 см3 анализируемой воды, содержащей 0,015 мг SO4, 2 см3 этилового спирта, 1 см3 раствора соляной кислоты и 3 см3 раствора хлористого бария. . Определение массовой концентрации хлоридов Реактивы, растворы и аппаратура: кислота азотная по ГОСТ 4461, растворы с массовой долей 25 и 1 %; готовят по ГОСТ 4517; натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой долей 1 %; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277; раствор с массовой долей около 1,7 %; раствор, содержащий Сl; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см3 Сl; пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336; пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169; чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147 или чаша 100 по ГОСТ 19908; цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770. Проведение анализа 50 см3 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку, прибавляют 0,1 см3 раствора углекислого натрия и выпаривают досуха по п. 3.3. Остаток растворяют в 3 см3 воды, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, и переносят в пробирку. Чашку смывают 2 см3 воды, присоединяя промывные воды к раствору, прибавляют при перемешивании 0,5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 0,5 см3 раствора азотнокислого серебра. Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг Сl, 0,1 см3 раствора углекислого натрия, 0,5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 0,5 см3 раствора азотнокислого серебра. Определение массовой концентрации алюминия с применением стильбазо . Реактивы, растворы и аппаратура: аскорбиновая кислота (витамин С) раствор с массовой долей 5 %, свежеприготовленный; ацетатный буферный раствор рН 5,4; готовят по ГОСТ 4919.2; кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки; раствор, содержащий Аl; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см3 Аl; стильбазо, раствор с массовой долей 0,02 %; годен в течение двух месяцев; пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169; пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336; чашка выпарительная № 2 по ГОСТ 9147 или чаша 40(50) по ГОСТ 19908; цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770. Проведение анализа 20 см3 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п. 3.3. К остатку прибавляют 0,25 см3 раствора соляной кислоты, количественно переносят 2,25 см3 воды в пробирку, прибавляют при перемешивании 0,15 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 см3 раствора стильбазо и 5 см3 ацетатного буферного раствора. Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора через 10 мин не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг Аl, 0,25 см3 раствора соляной кислоты, 0,15 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 см3 раствора стильбазо и 5 см3 буферного раствора. Определение массовой концентрации алюминия с применением ксиленолового оранжевого . Реактивы, растворы и аппаратура: раствор ацетатный буферный рН 3,4; готовят по ГОСТ 4919.2; кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки; ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1; раствор, содержащий Аl; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см3 Аl; колба Кн-1-50-14/23 ТХС или Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336; пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169; чашка выпарительная № 3 по ГОСТ 9147 или чаша 100 по ГОСТ 19908; цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770. Проведение анализа 60 см3 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п. 3.3. Остаток растворяют в 0,25 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 воды и количественно переносят 8 см3 воды в коническую колбу. Затем к раствору прибавляют 10 см3 ацетатного буферного раствора, 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, колбу помещают в водяную баню (80 °С) на 5 мин и охлаждают. Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-оранжевая окраска по розовому оттенку будет не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме воды 0,003 мг Аl, 0,25 см3 раствора соляной кислоты, 10 см3 ацетатного буферного раствора и 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого. Определение массовой концентрации железа Реактивы, растворы и аппаратура: аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор с массовой долей 5 %, свежеприготовленный; аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 30 %, очищенный от железа экстракцией изоамиловым спиртом (экстракцию проводят после подкисления раствора раствором серной кислоты до обесцвечивания спиртового слоя); кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой долей 20 %; раствор, содержащий Fe; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см3 Fe; спирт изоамиловый по ГОСТ 5830; пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169; пробирка из бесцветного стекла с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 и диаметром 20 мм; цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). Проведение анализа 40 см3 анализируемой воды помещают цилиндром в пробирку, прибавляют 0,5 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора надсернокислого аммония, 3 см3 раствора роданистого аммония, перемешивают, прибавляют 3,7 см3 изоамилового спирта, тщательно перемешивают и выдерживают до расслоения раствора. Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего: 20 см3 анализируемой воды, 0,001 мг Fe, 0,25 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора надсернокислого аммония, 1,5 см3 раствора роданистого аммония и 3 см3 изоамилового спирта. Определение массовой концентрации кальция . Реактивы, растворы и аппаратура: кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517; мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05 %; годен в течение двух суток; натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки; раствор, содержащий Ca; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 Ca; пробирки П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336; пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169; чашка выпарительная 1 по ГОСТ 9147 или чаша 20 по ГОСТ 19908; цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770. . Проведение анализа 10 см2 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п. 3.3. Сухой остаток обрабатывают 0,2 см3 раствора соляной кислоты и количественно переносят 5 см3 воды в пробирку. Затем прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, 0,5 см3 раствора мурексида и перемешивают. Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,008 мг Ca, 0,2 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 0,5 см3 раствора мурексида. Определение массовой концентрации меди Реактивы, растворы и аппаратура: натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864, раствор с массовой долей 0,1 %; свежеприготовленный; кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517; раствор, содержащий Cu; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см3 Cu; спирт изоамиловый по ГОСТ 5830; пробирка из бесцветного стекла с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 и диаметром 20 мм или цилиндр 2(4)-100 по ГОСТ 1770; пипетка 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169; цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). Проведение анализа 50 см3 анализируемой воды помещают цилиндром в пробирку, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, перемешивают, прибавляют 3,8 см3 изоамилового спирта и дважды по 1 см3 раствора 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивая немедленно после прибавления каждой порции раствора 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия в течение 1 мин и выдерживают до расслоения. Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего: 25 см3 анализируемой воды, 0,0005 мг Cu, 1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 изоамилового спирта и 2 см3 раствора 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия. Определение массовой концентрации свинца Реактивы, растворы и аппаратура: кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., раствор с массовой долей 10%; калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, раствор с массовой долей 1 %, свежеприготовленный; натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, раствор концентрации с (Na2B4O7·10H2O) = 0,05 моль/дм3; раствор, содержащий Pb; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см3 Pb; сульфарсазен (индикатор), раствор готовят по ГОСТ 4919.1; пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169; пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336; чашка выпарительная 2 по ГОСТ 9147 или чаша 50 по ГОСТ 19908; цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770. . Проведение анализа 20 см3 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и выпаривают досуха Сухой остаток обрабатывают 1 см3 раствора уксусной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем чашку охлаждают, остаток смачивают 0,1 см3 раствора уксусной кислоты, количественно переносят 3 см3 воды в пробирку, прибавляют 0,2 см3 раствора железистосинеродистого калия, 0,25 см3 раствора сульфарсазена, перемешивают, прибавляют 2 см3 раствора тетраборнокислого натрия и снова перемешивают. Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая по оси пробирки в проходящем свете на белом фоне, не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг Рb, 0,1 см3 раствора уксусной кислоты, 0,2 см3 раствора железистосинеродистого калия, 0,25 см3 раствора сульфарсазена и 2 см3 раствора тетраборнокислого натрия. Определение массовой концентрации цинка Реактивы, растворы и аппаратура: аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 5 %, свежеприготовленный; кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 10 %; кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652, раствор с массовой долей 10 %; раствор, содержащий Zn; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см3 Zn; сульфарсазен, раствор с массовой долей 0,02 %; готовят следующим образом: 0,02 г сульфарсазена растворяют в 100 см3 воды и добавляют 1 - 2 капли раствора аммиака; пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169; пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336; чашка выпарительная 1 по ГОСТ 9147 или чаша 20 по ГОСТ 19908; цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770 или пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). Проведение анализа 5 см3 анализируемой воды помещают цилиндром или пипеткой в выпарительную чашку и выпаривают досуха. Чашку охлаждают, сухой остаток количественно переносят 3 см3 воды в пробирку, прибавляют при перемешивании 0,8 см3 раствора винной кислоты, 0,2 см3 раствора лимонной кислоты, 0,8 см3 раствора аммиака и 0,5 см3 раствора сульфарсазена. Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая по оси пробирки, в проходящем свете на белом фоне не будет интенсивнее окраски стандартного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг Zn, 0,8 см3 раствора винной кислоты, 0,2 см3 раствора лимонной кислоты, 0,8 см3 раствора аммиака и 0,5 см3 раствора сульфарсазена.
дата	Характер и содержание выполненной работы	Подпись
17.03	Для приготовления титрованных растворов применяют химически чистые вещества. Навеску такого вещества растворяют в определенном объеме свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды или другого растворителя и тщательно перемешивают. Титрованные растворы можно готовить, пользуясь соответствующими фиксаналами. Если вещество нельзя получить в достаточно чистом виде или его концентрация изменяется при хранении раствора, то готовят раствор приблизительной концентрации, несколько большей, чем необходимо по расчету. Титр полученного раствора устанавливают по стандартному титрованному раствору (фиксаналу) или по точной навеске другого химически чистого вещества, устойчивого при хранении. При установке титра титруемый раствор берут пипеткой и обязательно проводят контрольный опыт. Концентрацию раствора вычисляют одним из указанных ниже способов. Первый способ - по навеске химически чистого вещества. Молярность (М, моль/л) вычисляют по следующей формуле: а х 1000 М = ----------, Э х V где а - навеска химически чистого вещества в граммах; Э - молярная масса условных частиц химически чистого вещества в граммах на моль; V - объем раствора, пошедшего на титрование навески, в миллилитрах; 1000 - количество миллилитров в 1 л раствора. Второй способ - по титрованному раствору известной концентрации. Молярность (М, моль/л) вычисляют по следующей формуле: М0 х V0 М = ----------, V где М0 - молярность раствора вещества, по которому устанавливается титр, моль/л; V0 - объем раствора, по которому устанавливается титр, в миллилитрах; V - объем раствора, молярность которого устанавливают, в миллилитрах. Для приготовленных титрованных растворов вычисляют поправочный коэффициент к молярности (К), представляющий собой отношение реально полученной концентрации титрованного раствора к теоретически заданной. Коэффициент К должен находиться в пределах от 0,98 до 1,02. При отклонении величины К от указанных пределов растворы необходимо соответственно укрепить или разбавить. В описании каждого титрованного раствора указывается теоретическое содержание химически чистого вещества в 1 мл раствора. Титрованные растворы хранят при комнатной температуре, защищая их при необходимости от воздействия углекислоты и влаги воздуха и от прямых солнечных лучей. Раствор аммония роданида (0,1 моль/л)NH4SCN М. м. 76,12 1 мл раствора содержит 0,007612 г аммония роданида. Приготовление. 7,7 г аммония роданида растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Установка титра. К 25 мл раствора серебра нитрата (0,1 моль/л) прибавляют 50 мл воды, 2 мл азотной кислоты, 2 мл раствора железоаммониевых квасцов и титруют приготовленным раствором аммония роданида до желто - розового окрашивания раствора. Молярность раствора вычисляют по второму способу. Раствор кали едкого водно - спиртовой (0,05 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,002806 г калия гидроокиси. Приготовление. 100 мл раствора кали едкого спиртового (0,5 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 400 мл воды и доводят объем раствора очищенным спиртом до метки. Установка титра. 25 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,05 моль/л) титруют приготовленным раствором кали едкого до слабо - розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин). Молярность раствора вычисляют по второму способу. Раствор применяют свежеприготовленным. Раствор натра едкого (1 моль/л)NaOH M. м. 40,00 1 мл раствора содержит 0,0400 г натрия гидроокиси. Приготовление исходного раствора. 160 г натра едкого растворяют в 300 мл воды, сосуд плотно закрывают резиновой пробкой и оставляют до следующего дня. Прозрачную жидкость сливают с осадка и используют для приготовления растворов натра едкого. Хранить в стеклянных банках, плотно укупоренных резиновыми пробками. Приготовление раствора натра едкого (1 моль/л). 80 мл исходного раствора натра едкого помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Проверка на содержание карбонатов. 45 мл раствора хлористоводородной кислоты (1 моль/л) титруют приготовленным раствором натра едкого (индикатор - фенолфталеин). К оттитрованному раствору прибавляют по каплям раствор хлористоводородной кислоты (1 моль/л) до исчезновения розового окрашивания и кипятят до уменьшения объема (около 20 мл). В процессе кипения при возникновении розового окрашивания прибавляют раствор хлористоводородной кислоты (1 моль/л) до обесцвечивания. Раствор охлаждают и в случае наличия розовой окраски прибавляют раствор хлористоводородной кислоты до обесцвечивания. Суммарное количество прибавленного раствора хлористоводородной кислоты не должно превышать 0,1 мл. Установка титра. Около 5 г (точная навеска) калия гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 град. С в течение 2 ч, растворяют в 75 мл воды и титруют приготовленным раствором натра едкого (индикатор - фенолфталеин). Молярность раствора вычисляют по первому способу. Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением. Хранить в стеклянных сосудах, плотно укупоренных резиновыми пробками. Стеклянные сосуды, соединенные с бюретками, предохраняют трубками с натронной известью. Раствор йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I2)I2 м. 253,80 1 мл раствора содержит 0,01269 г йода. Приготовление. 13 г кристаллического йода растворяют в растворе 36 г калия йодида в 50 мл воды в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Установка титра. К 25 мл раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л) прибавляют 25 мл воды и титруют приготовленным раствором йода до синего окрашивания (индикатор - крахмал). Молярность раствора вычисляют по второму способу. Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением. Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте. Раствор натрия тиосульфата (0,02 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,004964 г натрия тиосульфата. Приготовление. 20 мл раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. Установка титра. Около 0,3 г (точная навеска) калия бихромата, перекристаллизованного из горячей воды, мелкорастертого, высушенного при температуре от 130 до 150 град. С до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 мл и доводят объем раствора водой до метки. 25 мл полученного раствора калия бихромата помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 0,2 г калия йодида, 3 мл хлористоводородной кислоты, закрывают пробкой, смоченной раствором калия йодида, и оставляют на 10 мин в защищенном от света месте. Прибавляют 50 мл воды, обмывая пробку водой, и титруют, как описано при установке титра раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л). Молярность раствора вычисляют по первому способу.
дата	Характер и содержание выполненной работы	Подпись
18.03.	РЕАКТИВЫ Аммиак водный. Аммиака раствор концентрированный. NH4OH. М. м. 35,05. Бесцветная прозрачная жидкость с характерным острым запахом. Обращаться с осторожностью. ГОСТ 3760-79. Содержание аммиака от 25% до 28%. Аммиака раствор. 440 мл концентрированного раствора аммиака разбавляют водой до 1 л. Содержание аммиака от 9,5% до 10,5%. Аммиака раствор 5%. 500 мл раствора аммиака разбавляют водой до 1 л. Аммиака водно - спиртовый раствор. 1 мл концентрированного раствора аммиака смешивают с 9 мл 95% спирта. Бромная вода. Насыщенный водный раствор брома. Приготавливают встряхиванием 3 мл брома со 100 мл воды. Перед употреблением жидкость встряхивают и отстаивают. Используют прозрачный раствор. Хранят в банке оранжевого стекла с притертой пробкой в защищенном от света месте. Водорода перекись. Пергидроль. H2O2. М. м. 34,01. Бесцветная прозрачная жидкость без запаха или со слабым своеобразным запахом, слабокислой реакции, легко разлагающаяся с выделением кислорода. Содержание перекиси водорода в реактиве х.ч. - 30-35%, ч.д.а. - 29-32%, ч. - не менее 29%. ГОСТ 10929-76. Раствор перекиси водорода. 10 г пергидроля растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. Железо (III) азотнокислое 9-водное. Железа окисного нитрат. Fe(NO3)3 х 9Н2О. М. м. 404,0. Светло - фиолетовые прозрачные кристаллы. ГОСТ 4111-74. Железа окисного нитрата раствор. 5 г железа окисного нитрата растворяют в воде и разбавляют водой до 100 мл. Железо (II) сернокислое 7-водное. Железа закисного сульфат (железный купорос). FeSO4 х 7Н2О. М. м. 278,02. Бледные зеленовато - голубые кристаллы. ГОСТ 4148-78. Железа закисного сульфата раствор. 3 г железа закисного сульфата растворяют в смеси 3 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и 3 мл разведенной серной кислоты. Раствор применяют свежеприготовленным. Железа закисного сульфата 5% раствор. 5 г железа закисного сульфата растворяют в 90 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. Раствор применяют свежеприготовленным. Железо треххлористое 6-водное. Железа окисного хлорид. FeCl3 х 6Н2О. М. м. 270,30. Кристаллическая масса или куски желто - бурого цвета. На воздухе быстро расплывается. ГОСТ 4147-74. Железа окисного хлорида раствор. 3 г железа окисного хлорида растворяют в воде и разбавляют водой до 100 мл. Железа окисного хлорида спиртовый раствор. 1 г железа окисного хлорида растворяют в 100 мл 95% спирта. Йод кристаллический. I2. М. м. 253,80. Сухие тяжелые фиолетово - черные с металлическим блеском кристаллические пластинки или кусочки. ГОСТ 4159-79. Йодмонохлорида раствор. Раствор йодмонохлорида готовят одним из описанных ниже методов. 1. 13 г мелкорастертого йода растворяют при встряхивании в смеси 300 мл четыреххлористого углерода и 700 мл ледяной уксусной кислоты. К 20 мл этого раствора прибавляют 15 мл раствора йодида калия, 100 мл воды и титруют раствором натрия тиосульфата (0,1 моль/л). Затем через раствор пропускают сухой газообразный хлор до тех пор, пока на титрование 20 мл полученного раствора будет расходоваться двойное количество, но не большее, тиосульфата натрия. 2. 8 г йодтрихлорида растворяют в 200 мл ледяной уксусной кислоты, растворяют 9 г йода в 300 мл четыреххлористого углерода, смешивают оба раствора и прибавляют ледяной уксусной кислоты до 1 л. Раствор йодмонохлорида хранят в закрытом сосуде в прохладном месте. Примечание. Приготовление йодтрихлорида: над йодом, охлажденным смесью сухого льда с ацетоном до - 78 град. С, пропускают газообразный хлор до появления желтых капелек избыточного хлора. Реакционную смесь оставляют еще на несколько часов в охлаждающей бане, после чего перегоняют при комнатной температуре во второй сосуд. Калия перманганата раствор насыщенный. 9 г калия перманганата заливают 100 мл горячей воды, перемешивают и оставляют на 1 ч, после чего осторожно сливают в банку оранжевого стекла с притертой пробкой. Хранят в прохладном, защищенном от света месте. Калия перманганата раствор в фосфорной кислоте. 3 г калия перманганата растворяют при нагревании в 100 мл разведенной фосфорной кислоты. Калия тетрайодомеркурат (II) щелочной раствор. Реактив Несслера. ТУ 6-09-2089-77. I. К раствору 10 г калия йодида в 10 мл воды постепенно прибавляют при постоянном перемешивании насыщенный раствор ртути дихлорида до появления неисчезающего красного осадка. Прибавляют 30 г кали едкого и после растворения его - еще 1 мл насыщенного раствора ртути дихлорида. Разбавляют водой до 200 мл, дают отстояться и прозрачную жидкость сливают. II. 21,5 г калия йодида растворяют в 50 мл воды в колбе вместимостью 300-500 мл, прибавляют 39 г ртути йодной и перемешивают до полного растворения. 150 г кали едкого растворяют в отдельной колбе в 200 мл воды и осторожно приливают в смесь растворов калия йодида и ртути йодной. Раствор охлаждают, переносят в банку оранжевого стекла вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Раствор отстаивают в течение 7 сут до осветления. Прозрачную жидкость сливают. К 10 мл эталонного раствора аммиака (см. том 1, статья "Испытания на чистоту и допустимые пределы примесей") прибавляют 3 капли реактива Несслера - тотчас же должно появиться желтое окрашивание. Хранят в склянках оранжевого стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте. Метиленовый синий. Метиленовый голубой. C16H18ClN3S х 3Н2О. М. м. 373,89. Темно - зеленые блестящие кристаллы или мелкий порошок. ТУ 6-09-29-76. Метилового синего раствор. 0,15 г метиленового синего растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Реактив Драгендорфа. Раствор I. К 0,85 г висмута нитрата основного прибавляют 40 мл воды, 10 мл уксусной кислоты и взбалтывают в течение 15 мин. Раствор II. 8 г калия йодида растворяют в 20 мл воды. Смешивают равные объемы растворов I и II. К 10 мл полученной смеси прибавляют 100 мл воды и 20 мл уксусной кислоты. Реактив Драгендорфа модифицированный. Раствор I. К 0,85 г висмута нитрата основного прибавляют 40 мл воды, 10 мл уксусной кислоты и взбалтывают в течение 15 мин. Раствор II. 8 г калия йодида растворяют в 20 мл воды. Растворы I и II смешивают (основной раствор). Непосредственно перед применением 5 мл основного раствора смешивают с 5 мл 1% водного раствора аскорбиновой кислоты и 5 мл 95% спирта.
дата	Характер и содержание выполненной работы	Подпись
21.03.	Концентрированные растворы Химический контроль концентрированных растворов, изготовленных в аптеках, заключается в определении под­линности и количественного содержания препарата. Количественный анализ проводится титриметрическим или рефрактометрическим методом Концентрацию анализируемого раствора (в процентах) определяют путем умножения объема израсходованного титрованного раствора на фактор пересчета. Факторпересчета (К) вычисляют по формуле: где Т — титр, соответствующий молярности в 1л; V- объем разведенного раствора, мл; V1 — объем концентри­рованного раствора, взятый для разведения, мл; V2 — объ­ем разведенного раствора, взятый для анализа, мл. Формулы расчета для исправления концентрации раст­воров, приготовленных объемным и весовым способами. 1. Определенная концентрация выше требуемой: где X — количество воды, необходимое для разбавления из­готовленного раствора, мл; А — объем изготовленного ра­створа, мл; С — фактическая концентрация раствора, %; В — требуемая концентрация раствора, % 2. Определенная концентрация меньше требуемой: (для растворов, изготовленных объем­ным способом) для растворов, изготовленных весовым способом), где X — количество сухого вещества, которое следует до­бавить к раствору, г; А — объем изготовленного раствора, мл; В — требуемая концентрация раствора, %; С — факти­ческая концентрация раствора, %; р20—плотность раство­ра при 20°С, г/см3. Концентрированные растворы после их разбавления или укрепления анализируют повторно.