Опыт 7. Приготовление эталонного раствора свинец-иона.

0,915 г свежеперекристаллизованного и высушенного на воздухе ацетата свинца ((СH₃COO)₂Pb·3H₂O) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 1 л, прибавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты и доводят водой до метки (раствор А).

1 мл раствора А разводят водой в мерной колбе до 100 мл (раствор Б). 1 мл раствора Б разводят водой до 10мл (раствор В). С_Э = 0,00005%.

Растворы Б и В пригодны только в день приготовления.

Опыт 8. Приготовление эталонного раствора мышьяка.

0,0132 г мышьяковистого ангидрида помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в 10 мл 0,1 н раствора едкого натра, нейтрализуют 0,1 н раствором серной кислоты и доводят свежепрокипяченной охлажденной водой до метки (раствор А). 1 мл раствора А доводят в мерной колбе емкостью 100 мл свежепрокипяченной охлажденной водой до метки (раствор Б). С_Э = 0,0001%.

 

ИСПЫТАНИЯ НА ЧИСТОТУ И ДОПУСТИМЫЕ ПРЕДЕЛЫ ПРИМЕСЕЙ

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ПРОВЕДЕНИЮ ИСПЫТАНИЙ НА ЧИСТОТУ ЭТАЛОННЫМ И БЕЗЭТАЛОННЫМ МЕТОДАМИ

 

1. Вода и все реактивы должны быть свободны от ионов, на содержание которых производят испытания.

2. Пробирки, в которых проводят наблюдения, должны быть бесцветными и одинакового диаметра.

3. Навески стандартных веществ для приготовления эталонных растворов отвешивают с точностью до 0,001 г, а лекарственных веществ для проведения испытаний с точностью до 0,01 г.

4. Муть и опалесценцию растворов наблюдают в проходящем свете на темном фоне, а окраску – в отраженном свете на белом фоне.

5. Реактивы к испытуемому и эталонному растворам добавляют одновременно и в одинаковых количествах.

6. В том случае, когда в ФС указано, что в данной концентрации раствора не должно обнаруживаться данной примеси, поступают следующим образом. К испытуемому раствору прибавляют все необходимые для качественной реакции реактивы кроме основного реактива, открывающего данную примесь. Затем полученный раствор делят на две равные части, к одной из них добавляют основной реактив и оба раствора сравнивают. Между ними не должно быть заметных различий.

 

УНИФИЦИРОВАННЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩИХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ ЭТАЛОННЫМ МЕТОДОМ

Опыт 9. Испытание на хлориды и соляную кислоту.

К 10 мл испытуемого раствора, доведенного предварительно, если нужно, до нейтральной реакции азотной кислотой или раствором аммиака, добавляют 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл раствора нитрата серебра, перемешивают и через 5 минут сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл 0,0002% раствора хлорид-иона и такого же количества реактивов, какое добавлено к испытуемому раствору.