Определение содержания этилового спирта ареометрическим методом
Метод основан на определения этилового спирта ареометром для спирта в дистилляте после предварительной перегонки.
Аппаратура
Ареометры АСП-1;
термостат или баня;
термометры с ценой деления 0,2оС;
колбы мерные на 250 см3;
колбы плоскодонные на 500 см3;
цилиндры на 250 см3 ;
холодильник;
каплеуловитель.
Перегонный прибор (рисунок 2) состоит из перегонной плоскодонной или круглодонной колбы 1, закрывающейся резиновой пробкой, в отверстие которой вставлен каплеуловитель 2, соединенный с холодильником 3. К нижнему концу холодильника присоединена стеклянная трубка 4 с вытянутым узким концом так, чтобы конец трубки доходил почти до дна (но не касался) мерной колбы 5, которая служит приемником.
Проведение анализа
Коньяк наливают до метки в мерную колбу вместимостью 250 - 300 см3 при температуре 20оС. Затем коньяк переносят из мерной колбы в перегонную. Мерную колбу ополаскивают 2–3 раза дистиллированной водой (по 10 – 15 см3) и сливают промывную воду в перегонную колбу. К коньяку в перегонной колбе добавляют раствор гидроокиси натрия или калия до получения нейтральной реакции, устанавливаемой по индикаторной бумаге, находящейся в перегонной колбе. Приемной колбой служит та же мерная колба, которой отмеряли коньяк. В мерную колбу наливают 10 – 15 см3 дистиллированной воды и погружают в нее узкий конец стеклянной трубки холодильника для получения водяного затвора, затем колбу помещают в холодную воду (не выше 8оС) и начинают перегонку. Во время перегонки дистиллят периодически перемешивают вращением колбы. Когда приемная колба наполнится примерно наполовину, ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 см3 дистиллированной воды и продолжают перегонку без водяного затвора. Когда приемная колба наполнится на 4/5 объема, перегонку прекращают. Колбу после энергичного перемешивания вращением плотно закрывают пробкой и оставляют на 30 минут в термостате или водяной бане с температурой, при которой отмеривали коньяк. Затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой той температуры, при которой выдерживали дистиллят, и энергично перемешивают. Объемную долю этилового спирта в дистилляте определяют спиртомером при температуре 20оС.
Определение относительной плотности
Метод основан на установлении массы определенного объема дистиллированной воды и массы равного объема коньяка пикнометром при температуре 20оС.