Вопрос 1 Химия
пилокарпин Pilocarpine Hydrochloride— пилокарпина гидрохлорид, бесцветные кристаллы или кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Т. пл. 200–203C. Удельное вращение от +88,5 до +91 (2%-ный водный раствор)
Он очень легко растворим в воде, легко растворим в этаноле, практически нерастворим в эфире и хлороформе.
Подлинность пилокарпина гидрохлорида (ФС) устанавливают по наличию хлорид-иона. Второе испытание основано на выполнении реакции образования надхромовых в присутствии пилокарпина. Бензольное или хлороформное извлечение приобретает сине-фиолетовую окраску (в отсутствие пилокарпина окрашенный продукт бензолом не извлекается).
Как и другие алкалоиды, пилокарпин образует пикрат (т. пл. 159-160 ºС), пикролонат (т. пл. 200-205 C), стифнат (т. пл. 176-177 C). Пилокарпина гидрохлорид дает общую реакцию обнаружения третичных аминов — при нагревании с 2%-ным раствором лимонной кислоты в уксусном ангидриде возникает красное окрашивание.
Наличие бутиролактона в молекуле пилокарпина можно подтвердить с помощью реакции образования гидроксамовой кислоты, которая с хлоридом железа (III) образует соль, окрашенную в фиолетово-красный цвет:
Более специфична для пилокарпина цветная реакция с нитропруссидом натрия. В щелочной среде образуется вишневое окрашивание, не исчезающее при добавлении избытка хлороводородной кислоты. На основе этой реакции разработан способ фотоколориметрического определения пилокарпина в 1%-ных водных растворах, в том числе дифференциальным методом.
Количественное определение пилокарпина гидрохлорида выполняют, подобно другим гидрохлоридам алкалоидов, методом титрования в неводных растворителях или используя метод нейтрализации (в спиртовом растворе) по связанной хлороводородной кислоте:
C11H16O2N2 × HCl + NaOH ¾® C11H16O2N2 + NaCl + H2O
При титровании необходимо добавлять хлороформ, так как он извлекает образующееся при титровании основание пилокарпина.
Для испытания подлинности натрия салицилата используют в качестве реактива раствор хлорида железа (III). Окраска и состав образующихся комплексов непостоянны и зависят от соотношения лекарственного вещества и реактива, а также от pH среды. При pH 2–3 образуется окрашенный в фиолетовый цвет моносалицилат железа (III), при pH 3–8 — красного цвета дисалицилат, а при pH 8–10 — желтого цвета трисалицилат:
При добавлении минеральных кислот указанные комплексы разрушаются, окраска исчезает и выпадает белый осадок кислоты салициловой. В присутствии уксусной кислоты окраска сохраняется, под действием ацетата натрия переходит в бурую.
При нагревании натрия салицилата с концентрированной серной кислотой и метанолом возникает резкий характерный запах метилсалицилата.
Салицилат-ион вступает в реакции и с другими солями тяжелых металлов. Белые осадки образуются при взаимодействии с раствором нитрата серебра. С раствором сульфата меди натрия салицилат образует зеленого цвета салицилат меди:
Натрия салицилат образует окрашенное в красный цвет соединение (ауриновый краситель) при действии раствором формальдегида в присутствии концентрированной серной кислоты.
При титровании кислотой хлористоводородной из натрия салицилата образуется кислота салициловая, которая нерастворима в воде, но растворяется в органических растворителях, в частности в эфире.
Количественное определение натрия салицилата можно выполнить также бромид-броматометрическим методом, так как он являются производными фенола:
KBrO3 + 5KBr + 3H2SO4 ¾ 3Br2 + 3K2SO4 + 3H2O
Избыток брома затем определяют иодометрическим методом:
Br2 + 2KI ¾ I2 + 2KBr
I2 + 2Na2S2O3 ¾ 2NaI + Na2S4O6